羟基亚乙基二膦酸(Etidronic acid),是一种**化合物,分子式是C2H8O7P2,分子量为206.03,白色结晶颗粒,溶水为无色至淡黄色液体。本品易溶于水,溶于甲醇和乙醇。在水中有较大离解常数,能与金属离子生成稳定络合物。能与含活泼氧的化合物形成稳定的加成物,使活泼氧保持稳定。毒性小。
主要作为锅炉和换热器的阻垢剂和缓蚀剂、无氰电镀的络合剂、皂用螯合剂、金属和非金属的清洗剂。
改良工艺
羟基亚乙基二膦酸(1-Hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid)简称HEDPA,结构式为:OHO POHCCH3OHPOOHOHHEDPA具有稳定的C-P键,键能为246 kJ·mol-1,其抗氧化性较氨基三亚甲基磷酸(ATMP)、乙二胺四亚甲基磷酸钠(EDTMP)好,在250℃才分解。
以冰醋酸和为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺。
HEDP制备方法
【方法一】工业上通常采用冰醋酸与反应,再由酰基化产物与水解产物缩合法。将计量的水,冰醋酸加入反应釜中,搅拌均匀。在冷却下滴加,控制反应温度在40~80℃。反应副产物气体经冷凝后送入吸收塔,回收盐酸。溢出的乙酰氯和醋酸经冷凝仍回反应器。滴完后,升温至100~130℃,回流4~5h。反应结束后,通水蒸气水解,蒸出残留的醋酸及低沸点物。得产品。
【方法二】通过二乙烯三胺与的亲核加成,加成产物与水解产物酯化,中和得产品。详见 EDTMP。
【方法三】由与冰醋酸混合后,加热、蒸馏,得乙酰氯(见00510),再与亚磷酸反应制得。市售品为以水稀释为含量50%的粘稠液体。每吨产品消耗(95%)931kg,冰醋酸591kg。
HEDP包装贮存
HEDP液体用塑料桶包装,每桶30Kg或250Kg;HEDP固体用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户需要确定。贮于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十个月。
防护
HEDP为酸性,应避免与眼睛、皮肤接触,一旦溅到身上,应立即用大量水冲洗。
羟基亚乙基二膦酸制备方法
由与冰醋酸混合后,加热、蒸馏,得乙酰氯(见00510),再与亚磷酸反应制得。市售品为以水稀释为含量50%的粘稠液体。每吨产品消耗(95%)931kg,冰醋酸591kg。
工业制备法
工业上通常采用冰醋酸与,再由酰基化产物与水解产物缩合法。将计量的水,冰醋酸加入反应釜中,搅拌均匀。在冷却下滴加,控制反应温度在40~80℃。反应副产物气体经冷凝后送入吸收塔,回收盐酸。溢出的乙酰氯和醋酸经冷凝仍回反应器。滴完后,升温至100~130℃,回流4~5h。反应结束后,通水蒸气水解,蒸出残留的醋酸及低沸点物。得产品。
通过二乙烯三胺与的亲核加成,加成产物与水解产物酯化,中和得产品。详见EDTMP。
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