HEDP本品为无氰电镀的主料。配制成无氰电镀铜溶液,在钢铁上直接电镀铜层结合力良好。镀层光滑、色泽好。一般用量60%含量为100~120 ml/L。硫酸铜用量为15~20 g/L。另外,在电镀前将镀件浸在本品的1%~2%溶液中,使电镀件转为活化态,再进行电镀更能提果。
HEDP包装贮存
HEDP液体用塑料桶包装,每桶30Kg或250Kg;HEDP固体用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户需要确定。贮于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十个月。
防护
HEDP为酸性,应避免与眼睛、皮肤接触,一旦溅到身上,应立即用大量水冲洗。
羟基亚乙基二膦酸制备方法
由与冰醋酸混合后,加热、蒸馏,得乙酰氯(见00510),再与亚磷酸反应制得。市售品为以水稀释为含量50%的粘稠液体。每吨产品消耗(95%)931kg,冰醋酸591kg。
工业制备法
工业上通常采用冰醋酸与,再由酰基化产物与水解产物缩合法。将计量的水,冰醋酸加入反应釜中,搅拌均匀。在冷却下滴加,控制反应温度在40~80℃。反应副产物气体经冷凝后送入吸收塔,回收盐酸。溢出的乙酰氯和醋酸经冷凝仍回反应器。滴完后,升温至100~130℃,回流4~5h。反应结束后,通水蒸气水解,蒸出残留的醋酸及低沸点物。得产品。
通过二乙烯三胺与的亲核加成,加成产物与水解产物酯化,中和得产品。详见EDTMP。
改良工艺
羟基亚乙基二膦酸(1-Hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid)简称HEDPA,结构式为:OHO POHCCH3OHPOOHOHHEDPA具有稳定的C-P键,键能为246 kJ·mol-1,其抗氧化性较氨基三亚甲基磷酸(ATMP)、乙二胺四亚甲基磷酸钠(EDTMP)好,在250℃才分解。
以冰醋酸和为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺。
HEDP制备方法
【方法一】工业上通常采用冰醋酸与反应,再由酰基化产物与水解产物缩合法。将计量的水,冰醋酸加入反应釜中,搅拌均匀。在冷却下滴加,控制反应温度在40~80℃。反应副产物气体经冷凝后送入吸收塔,回收盐酸。溢出的乙酰氯和醋酸经冷凝仍回反应器。滴完后,升温至100~130℃,回流4~5h。反应结束后,通水蒸气水解,蒸出残留的醋酸及低沸点物。得产品。
【方法二】通过二乙烯三胺与的亲核加成,加成产物与水解产物酯化,中和得产品。详见 EDTMP。
【方法三】由与冰醋酸混合后,加热、蒸馏,得乙酰氯(见00510),再与亚磷酸反应制得。市售品为以水稀释为含量50%的粘稠液体。每吨产品消耗(95%)931kg,冰醋酸591kg。
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